一個完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程可以分為安裝、檢查裝置氣密性、加氫、取樣、泄氫、卸裝六個過程： 
(一)   安裝
 
1、檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有，請移走；
 
2、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈；如果不干凈，請洗凈；
 
3、關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外)，開始投料，投料后，蓋住釜蓋(注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣)；
 
4、關(guān)閉排氣閥。
 
(二)  檢查裝置氣密性
 
關(guān)閉所有閥門，蓋住釜蓋(注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣)；打開進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?MPa，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀察壓力變化情況，確認(rèn)裝置是否漏氣！
 
(三)  加氫
 
1、檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán)；
 
2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方；
 
3、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮?dú)鈮毫﹂y，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣，請重上)；
 
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣；
 
5、打開釜的進(jìn)氣閥，打開氮?dú)鉁p壓閥，充氮?dú)猓箖?nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后，關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持約2分鐘，看壓力表壓力是否下降，另外俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣，如不漏，則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時，關(guān)閉排氣閥；
 
6、重復(fù)第5步操作一遍；
 
7、打開進(jìn)氣閥，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
 
(四)、控制取樣：
 
1、每隔半小時，觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小，則須重新補(bǔ)充氫氣；
 
2、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時，就應(yīng)棄用換新瓶；
 
3、取樣。緩慢打開排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出，關(guān)閉取樣閥，取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。
(五)、泄氫：
 
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以 免氧氣進(jìn)入)，打開進(jìn)氣閥，沖入氮?dú)庵?.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時重新輸入氮?dú)猓绱藫Q氣三次后，用真空泵 抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料(注意，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外)，如有灑 漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門。
 
(六)、卸裝
 
放完料的釜，應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行：
 
1、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘，此時方可打開釜蓋，對釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗；
 
2、清洗時，必須清洗釜蓋、取樣閥，同時在釜內(nèi)有水的情況下，稍充一下氮?dú)猓?br />  
3、暫時不用的反應(yīng)釜，最好將反應(yīng)釜內(nèi)加入70％體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。